根據(jù) GB/T 8572-2010，復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法的具體內(nèi)容如下：方法原理：在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酞胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅 - 亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。 

 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器：如天平、容量瓶、移液管等。 消化儀器：1000mL 圓底蒸餾燒瓶和梨形玻璃漏斗。

 蒸餾儀器：那艾儀器 全玻璃蒸餾裝置

 防暴沸顆粒或防暴沸裝置：后者由一根長(zhǎng)約 100mm，直徑約 5mm 玻璃棒連接在一根長(zhǎng)約 25mm 聚乙烯管上。

 試劑和溶液 硫酸：約 1.84g/mL。 氫氧化鈉溶液：400g/L。 定氮合金：細(xì)度小于 0.85mm。 混合催化劑：將 1000g 硫酸鉀和 50g 硫酸銅混合，并仔細(xì)研磨。 甲基紅 - 亞甲基藍(lán)混合指示劑：將 0.1g 甲基紅和 0.05g 亞甲基藍(lán)溶解在 100mL 乙醇中。 硫酸溶液：或。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：或。 測(cè)定步驟 試樣制備：按 GB/T 8571 規(guī)定制備試樣，若試樣難粉碎，可研磨至通過 2mm 試驗(yàn)篩。

從試樣中稱取總氮含量不大于 235mg、硝酸態(tài)氮含量不大于 0.5g 的試料，精確至 0.0001g。 試料處理與蒸餾：根據(jù)試料中氮的形態(tài)不同，處理方法如下： 僅含銨態(tài)氮的試樣：于蒸餾燒瓶中加入 300mL 水，搖動(dòng)使試料溶解，放入防暴沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。于接受器中加入 40.0mL 硫酸溶液或 20.0mL 硫酸溶液、4-5 滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接受器連接在蒸餾裝置上。蒸餾裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂。通過蒸餾裝置的滴液漏斗加入 20mL 氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時(shí)加入 20-30mL 水沖洗漏斗，剩 3-5mL 水時(shí)關(guān)閉活塞。開通冷卻水，同時(shí)開啟加熱裝置，沸騰時(shí)根據(jù)泡沫產(chǎn)生程度調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度，避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸餾出至少 150mL 餾出液后，用 pH 試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸餾。 含硝酸態(tài)氮和銨態(tài)氮的試樣：于蒸餾燒瓶中加入 300mL 水，搖動(dòng)使試料溶解，加入定氮合金 3g 和防暴沸物將蒸餾燒瓶連接于蒸餾裝置上。蒸餾過程除加入 20mL 氫氧化鈉溶液后靜置 10min 再加熱外，其余步驟同僅含銨態(tài)氮的試樣的蒸餾步驟。 

 含酰胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和銨態(tài)氮的試樣：將蒸餾燒瓶置于通風(fēng)櫥中，小心加入 25mL 硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置上，加熱至冒硫酸白煙 15min 后停止，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加入 250mL 水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液為 100mL 外，其余步驟同僅含銨態(tài)氮的試樣的蒸餾步驟。 含有機(jī)物、酰胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和銨態(tài)氮的試樣：將蒸餾燒瓶置于通風(fēng)櫥中，加入 22g 混合催化劑，小心加入 30mL 硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置上加熱。如泡沫很多，減少供熱強(qiáng)度至泡沫消失，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙 60min 后或直到溶液透明后停止。待燒瓶冷卻至室溫后小心加入 250mL 水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液為 120mL 外，其余步驟同僅含銨態(tài)氮的試樣的蒸餾步驟。 含硝酸態(tài)氮、酸氨態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和銨態(tài)氮的試樣：于蒸餾燒瓶中加入 35mL 水，搖動(dòng)使試料溶解，加入鉻粉 1.2g、鹽酸 7mL，靜置 5-10min，插上梨形玻璃漏斗。置蒸餾燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置上，加熱至沸騰并泛起泡沫后 1min，冷卻至室溫，小心加入 25mL 硫酸，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙 15min，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加入 400mL 水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液為 100mL 外，其余步驟同僅含銨態(tài)氮的試樣的蒸餾步驟。 

 滴定：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)。 空白試驗(yàn)：在測(cè)定的同時(shí)，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。 結(jié)果計(jì)算:總氮含量以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：式中：為測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，；為測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，；為空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，；為與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量；為試料質(zhì)量。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

 那艾儀器全玻蒸餾儀適用于實(shí)驗(yàn)室食品、藥品、化工、飼料、農(nóng)業(yè)等各領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室預(yù)蒸餾。