揮發油是一類在常溫下能揮發的、可隨水蒸氣蒸餾的、與水不相混溶的油狀液體的總 稱。適用于制藥工業、藥物研究、日用化學工業、食品工業等單位對藥物、植物組織 中含有揮發性成分的揮發油含量,作測定用。原理是將樣品中的水分與揮發油的共沸 液蒸出、冷凝并收集餾液,由于密度不同,餾液在接收管中分層,從而提取出樣品中 的揮發油。
胡椒精油含量的測定規定了胡椒精油含量的測定方法。本標準適用于黑、白胡椒及 黑、白胡椒粉中精油含量的測定。 試樣制備整粒胡椒用搗碎機將樣品粉碎,直至全部通過樣品篩儲于棕色瓶中備用。胡 椒粉將所有樣品通過樣品篩檢查,不能通過篩網的,用搗碎機粉碎,直到粒徑達到要求為 止,儲于棕色瓶中備用。
在 GB/T 17527-2009《胡椒精油含量的測定》中,揮發油測定儀的應用如下: 原理:利用揮發油測定儀,將試樣的水懸浮液進行蒸餾。由于胡椒精油具有揮發性,能隨水蒸氣一同餾出,餾出液收集在有刻度的接收管中。因胡椒精油和水不相混溶,且密度不同,會彼此分離,通過讀出胡椒精油的體積,可計算出胡椒精油的含量。
儀器結構:揮發油測定儀主要由圓底燒瓶、蒸餾接收管和冷凝管組成。圓底燒瓶容量為 1000mL,用于盛裝試樣和水的混合物;蒸餾接收管容量 5mL,刻度為 0.1mL,用于收集和測量餾出的胡椒精油體積;冷凝管為球形,可使餾出的蒸汽冷卻凝結成液體。 操作步驟:首先將整粒胡椒用搗碎機粉碎或檢查胡椒粉的粒徑,使其全部通過孔徑為 841μm 的樣品篩,儲于棕色瓶中備用。
稱取制備好的試樣 40g,精確至 0.01g,置于圓底燒瓶中,加入 400mL 蒸餾水,再加入防爆沸?;虿Aе?,連接好揮發油測定器,確保蒸餾接收管事先注滿蒸餾水。然后加熱燒瓶,緩慢蒸餾 4h,控制餾出液每分鐘從冷凝管滴下約 5 滴。
關閉熱源,冷卻至室溫后,讀出胡椒精油的體積,精確至 0.05mL。最后,根據公式計算試樣中胡椒精油的含量,以質量分數計,單位為毫升每百克(mL/100g)。