GB/T 8929-2006 原油水含量的測(cè)定蒸餾法規(guī)定了用蒸餾法測(cè)定原油中水含量的方法。本方法的精密度數(shù)據(jù)是在原油水含量(體積分?jǐn)?shù))低于1%的條件下測(cè)定的,超出這個(gè)范圍,可參照此精密度數(shù)據(jù)執(zhí)行.
在原油的加工、買賣和運(yùn)輸中,應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)定原油中水的含量。用本方法測(cè)定的水含量,用于修正原油交接所涉及的原油數(shù)量。在回流條件下,將試樣和不溶于水的溶劑混合加熱,樣品中的水被同時(shí)蒸餾。冷凝后的溶劑和水在.接受器中連續(xù)分離。水沉降在接受器的刻度管中,溶劑則返回到蒸餾燒瓶。
那艾-原油含水量測(cè)定器 ,先保證所有接頭的氣密性和液密性。要求玻璃接頭不涂潤(rùn)滑脂,通過冷凝夾套的循環(huán)水的溫度在20C~25C。注:在一般情況下,通人冷凝器夾套的循環(huán)水可為常溫自來水.如果對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議和仲哉實(shí)驗(yàn)時(shí),則應(yīng)將循環(huán)冷卻水的溫度保持在20個(gè)- 25C。加熱蒸餾燒瓶。由于原油的類型能較大地改變?cè)?溶劑混合物的沸騰性質(zhì).所以加熱的初始階段要緩慢加熱(大約0.5 h~1 h)以防止爆沸和系統(tǒng)的水分損失(冷凝液不能高于冷凝管內(nèi)管的3/4處;為了使冷凝液容易洗下來,冷凝液要盡量保持接近在冷凝管冷卻水的進(jìn)口處)。
初始加熱后,調(diào)整沸騰速度以便使冷凝液不高于冷凝管內(nèi)管的3/4處。餾出物應(yīng)以每秒(2~5)滴的速度滴進(jìn)接受器。繼續(xù)蒸餾,直到除接受器外儀器的任何部位都看不到可見水,并且接受器內(nèi)的水的體積在5min內(nèi)保持為常數(shù)。如果冷凝管內(nèi)管中有水滴持續(xù)積聚,用溶劑沖洗。必須在加熱停止至少15 min后進(jìn)行沖洗以防止爆沸。將油溶性破乳劑加人到溶劑洗液中,使其體積分?jǐn)?shù)為1 000X10“可幫助除去黏附的水滴。
沖洗后,蒸餾至少5 min,緩慢加熱防止爆沸。重復(fù)此步驟直到冷凝管內(nèi)沒有任何可見水并且接受器內(nèi)水的體積在至少5 min內(nèi)保持為常數(shù)。如果這個(gè)步驟不能除掉水時(shí),使用尖狀小工具或聚四氟乙烯刮具或是相當(dāng)?shù)钠骶?以便把水刮進(jìn)接受器中。當(dāng)水完全被轉(zhuǎn)移后,讓接受器和其內(nèi)容物冷卻至室溫。用尖狀小I具(5.8)或聚四氟乙烯刮具把黏附在接受器上的任何水漓刮進(jìn)水層里。讀出接受器中水的體積。接受器是按0.05 mL的增量刻度的,但是體積要估讀至接近0. 025 mL.
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