在制藥領(lǐng)域,常采取“熏硫法”進(jìn)行中藥養(yǎng)護(hù)。恰當(dāng)?shù)氖褂昧蚧茄疲梢苑乐狗坌宰愕乃幬锖突愃幬镌馐芟x害和霉變;對(duì)于動(dòng)物類藥材,還可以防止蛋白質(zhì)發(fā)生變質(zhì),藥效降低。但是,如果不當(dāng)使用,會(huì)造成SO2殘留量超標(biāo),不僅影響藥效,也會(huì)對(duì)人體健康造成巨大危害。
因此,《中國藥典》對(duì)二氧化硫的殘留量有著明確的要求。 2020年版藥典要求:除另有規(guī)定外,藥材及飲片(礦物類除外)二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg。目前我司研發(fā)中藥二氧化硫蒸餾測(cè)定儀,完全滿足《中國藥典》2015年版通則 2331二氧化硫殘留量測(cè)定法 第一法(酸堿滴定法)的要求。
中藥二氧化硫蒸餾測(cè)定儀操作簡(jiǎn)便、快速,可同時(shí)測(cè)定六份樣品,冷凝循環(huán)、氮?dú)饬鳌嚢杩炻⑸郎厮俣瓤烧{(diào)節(jié),跟傳統(tǒng)的玻璃蒸餾裝置相比自動(dòng)化強(qiáng),效率明顯提高,節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間,節(jié)約了氮?dú)庠础2⑼ㄟ^陽性樣品與傳統(tǒng)玻璃裝置驗(yàn)證中藥二氧化硫測(cè)定儀的結(jié)果,相對(duì)平均偏差(RAD%)在1%以內(nèi),具有良好的重現(xiàn)性。 2331二氧化硫殘留量測(cè)定法. 本法系用酸堿滴定法、氣相色譜法、
離子色譜法分別作為第- -法、第二法、第三法測(cè)定經(jīng)硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。可根據(jù)具體品種情況選擇適宜方法進(jìn)行二氧化硫殘留量測(cè)定。
第一法(酸堿滴定法} 本方法系將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為.二氧化硫后,隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,采用酸堿滴定法測(cè)定,計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。 測(cè)定法取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg, 可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml。打開回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg /ml) ,并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn);如果超過終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮?dú)猓褂昧髁坑?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗C的活塞,使鹽酸溶液( 6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸,并保持微沸;燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5 小時(shí)后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
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